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气相色谱仪避免被污染的防护措施,你学会了吗?
发布时间:2017-05-05   点击次数:658次
气相色谱仪复杂,使用过程中经常会出现各种问题,这些问题大多是因为操作不规范、维护不当等引起的。要通过仪器的规范使用,并做到的仪器维护,仪器操作者应该如何维护气相色谱仪以便更好地使用呢?
对整个气相色谱仪的维护,主要包含以下方面。
①进样口维护标样测试进样系统,俗称汽化室或样品口,是将样品汽化送入色谱系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的*道关。进样口污染与否,直接表现是色谱特征,因此可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。
②定期更换进样隔垫进样口隔垫漏气是气相色谱仪常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。漏气一方面损失载气,造成资源的浪费;另一方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰,如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同厂家、不同材质寿命不一样,如BTO低流失隔垫可达400次以上,而红色硅胶隔垫为100次左右。
③及时清洗进样针干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地把溶剂从针中推出。
要彻底清洗进样针,一般可用下列溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿、zui后抽干,不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可,以免残留的样品粘牢针芯,造成进样针报废。
进样针是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净存放,不要随便来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。
④定期检查并清洗进样口及衬管进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70°C烘干后,冷却密封存放即可。
⑤及时更换毛细管柱密封垫密封垫漏气是气相色谱仪zui常见的故障之一。不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根色谱柱卸下重新安装,zui好更换新的密封垫。zui常使用的密封垫有三种:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其zui高使用温度依次降低,但机械强度及寿命依次增加,因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。
⑥使用纯度合乎标准的气体载气要用高纯级的,以避免干扰分析,污染、损坏色谱柱及检测器。因为相对载气来说,色谱柱和检测器更贵重,如一根色谱柱的价格是高纯氮气的20倍以上。
⑦定期更换气体净化器填料净化器在气相载气系统中作用很大,可以帮助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用于除水分的变色硅胶来说可根据颜色变化来判断其性能,而分子筛等吸附有机物的净化器就不容易用肉眼判断了,一般经验为3个月更换一次。
⑧更换零部件要逐一进行修理进样口时,不要一次更换多个部件,那样会造成气相色谱仪故障原因的判断失误。应该一次更换一件,测试后再更换另一件,这样可能更准确。
 

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